將清潔的坩堝及蓋于高溫箱式馬弗爐內(nèi)在950℃±50℃下灼燒10min，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量坩堝及蓋，至0.1mg。
    將適量的試料放人坩堝內(nèi)制成品試料應切成小塊。稱量坩堝、蓋和試料，至0.1mg，并計算試料質(zhì)量。
    在加熱裝置上直接加熱坩堝，使試樣慢慢燃燒以防止灰分損失，繼續(xù)加熱直至不再冒煙為止。
在劇烈燃燒的情況下，試料應該逐次加入。
     部分蓋上坩堝蓋，以使揮發(fā)性物質(zhì)可以逸出且不會帶出灰分。將坩堝放在950℃±50℃恒溫的高溫箱式馬弗爐入口處，然后將坩堝慢慢推入爐內(nèi)，在950℃±50℃下灼燒30min。
     建議將蓋子設(shè)計為如下形式：當將其放在坩堝上時，蓋子與坩堝配合良好，但又不*封閉坩堝。將坩堝和蓋從爐內(nèi)移出，放入干燥器內(nèi)，使其冷卻至室溫并稱量，至0.1mg(mi)。
     在同樣條件下再次灼燒，直至質(zhì)量恒定。即直至兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差不大于0.5mg。但在爐內(nèi)的加熱時間累計不應超過3h，如果累計時間達3h仍不能達到質(zhì)量恒定，則3h時稱量的量用于測試結(jié)果的計算。
     在坩堝及內(nèi)容物冷卻后，用吸管滴加硫酸至殘余物*浸濕，在適當?shù)募訜嵫b置上小心加熱至不再冒煙為止，注意防止坩堝內(nèi)容物濺出。
     如果坩堝冷卻后還有明顯的碳存在，加1~5滴硫酸并再加熱至不冒白煙為止。
     將坩堝放在950℃±50℃恒溫的高溫箱式馬弗爐的入口處，進行灼燒后的殘余物應是灰色或白色，但不應是黑色。
     使用吸管，逐滴加入盡可能少量的濃硫酸但應使試料均勻潤濕，蓋上坩堝蓋并在加熱裝置上加熱，重復這一操作直至*分解和炭化。
     當硫酸有浸上坩堝邊緣的傾向，或盡管已采取預防措施，某些試料由于劇烈的反應仍有從坩堝損失的傾向時，可以用乙酸和硫酸的混合物代替硫酸。使用混合酸應取得有關(guān)方面的同意，并且應在試驗報告中注明。